阴极荧光(CL)光谱分析技术

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CL原理及应用

阴极荧光CL(Cathodoluminescene)是利用电子束轰击氧化物或者半导体材料后,导致带隙或者缺陷位置中电子跃迁,从而辐射紫外、可见或红外光一种光谱技术。利用CL与扫描电镜结合,电子束斑极小,因而可以实现nm级别空间分辨率,对于研究材料中亚纳米级别缺陷分布、载流子动力学和能带结构具有较大的优势。

通过CL可以测试的内容包括:位错缺陷、载流子动力学、界面衬度分析、应力应变分析,能够接收的信号范围为:一般情况为200~800 nm,更宽范围可以到,200~1600nm。

-10nm的空间分辨率:可以给出纳米结构的完整描述。

-皮秒级别的时间分辨:可以进行载流子动力学的分析。

-0.5nm级别的光谱分辨:研究半导体材料的缺陷类型与分布。

CL探测器的种类

一般根据安装的方式可分为平插式与斜插式

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平插式

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斜插式

平插式:优点是具有高效聚光镜和光导管,收集效率高,缺点占用空间,导致其他配件如BSE无法同时使用。

斜插式:节省空间,适合于CL与BSE同时采集。

其他反射镜设计方法还有采用抛物镜面、椭球镜面、特殊曲面、加入光导管等方式。

彩色CL与黑白CL的区别?

彩色CL:在通过聚光系统收集到荧光之后,通过了三色滤镜将信号分开,然后对信号进行放大和处理,最后通过软件合成彩色图像。

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黑白CL:样品信号通过聚光系统汇聚之后,直接放大处理成图像,仅有亮暗之分。

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影响CL测试效果的主要因素有哪些?

主要影响因素:测试软件参数选择、SEM束流大小、样品制备情况、CL探测器的选择等。


如加速电压,可以影响CL样品表面探测深度,高电压能够激发更多短波长电子跃迁发光,所以得到的光谱也会有影响。


例如样品不导电或弱导电会使电子束漂移,影响材料发光及Mapping成像


束流太小,使发光信号低于本底,没有波峰;束流太大,会使电子束漂移严重

测试软件参数选择也很重要

应用场景

LED的性能和可靠性:电子束轰击样品表面致发光,测量一定时间内的荧光平均信号

GaN功率晶体管测量样品发光信号收集率

线位错密度(TDD):样品位错导致发光性能改变,测量样品一定区域内发光光谱的Mapping成像,暗区密度即位错密度。

太阳能电池效率:测量样品发光信号收集率

材料中微量元素检测:利用微量元素掺入材料基体会引入缺陷能级,在电子束轰击下会导致CL谱发生,对于微量元素极其灵敏,远高于EDS

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CL检测分析对样品的要求

样品类型:半导体样品、矿物样品、微纳器件样品  

样品制备要求:对于半导体样品,根据样品台而异,一般情况可以直径为25mm*1.5mm;   对于矿石样品,需要表面平坦化,对于不导电的样品应该做导电处理;表面过脏的话,可以用酒精进行擦拭,衬度不好,需要进行喷金或者喷碳处理。

CL的部分分析案例展示

ZnO纳米线精细结构表征

电镜二次电子图像下没有办法显示纳米线比较精细的性能,通过CL分析后,纳米线在弯曲部位存在着应力,内部出现荧光位置的蓝移,标明有压应力,外侧出现红移,代表拉应力。CL分析提供了高的空间分辨率与精细的光谱变化。

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GaN光电器件缺陷密度的表征

对于光电器件中,材料缺陷是影响性能的重要指标,随着材料质量的逐步提高,其缺陷也逐步降低,主要以纳米级尺度存在,因此要精细的表征出来,检测手段需要具备很高的空间分辨。检测缺陷目前主要有三种手段:透射电镜、XRD、CL,三种方式有各自不同的优缺点。而CL无论从分析的面积、效率及空间分辨率方面都有绝对的优势。

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上述为GaN材料TEM和CL下的缺陷情况。


地质矿石磷灰石与方钠石CL图像

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全色CL 

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彩色CL[磷灰石(蓝色)/方钠石(绿色)]


 


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