牛津仪器新一代磷屏助力高温EBSD原位观察
简介
实验
本文所用样品为7 x 10 x 1 mm商业纯钛。首先利用金刚石抛光膏（0.5µm粒径）对样品进行前道抛光，然后使用硅溶胶悬浮液（OPS，0.05µm粒径）进行终道抛光，最后使用甘油及王水（HNO₃+3 HCl）混合物腐蚀样品约10秒。使用基于光纤板设计和CMOS传感器的Symmetry S2 EBSD探测器进行电子背散射衍射（EBSD）花样采集。同时，探测器的前端配备了新一代内置干涉滤光片的耐高温磷屏，可有效过滤加热时样品台和样品产生红外辐射。与在磷屏表面使用厚金属涂层的传统耐高温磷屏不同，新设计可保持Symmetry S2 EBSD探测器卓越的灵敏度，即使在高温下也能利用低电子剂量进行高速分析。
实验在 Zeiss Gemini SEM 450场发射扫描电子显微镜上进行。加速电压20 kV，束流约25 nA，工作距离16.7 mm。SEM配备了加热台（Kammrath&Weiss, Schwerte, Germany），可加热至1050°C。热台温度Ts是在与样品有直接接触的样品台陶瓷部分测量所得，试验期间全程监测。样品温度Tp是利用线性差值法，通过0°C到样品首次出现高温β相882.5°C（M.K.McQuillan，1963年，《国际金属》第8版，第41-104页），由Ts推导而来。相变时的温差最终确定为53℃。在环境温度和约850°C Tp时，SEM样品室中的实验装置形貌如图1所示。
实验过程中根据不同目的，牛津仪器Symmetry S2 EBSD探测器的设置有所不同，4000花样/秒（pps）的高速采集曝光时间为0.25 ms；百万像素分辨率的高质量菊池花样（EBSP）采集，速度为40pps，曝光时间为25 ms。
高温下花样质量
为了测试新型耐高温磷屏的性能，我们在不同温度、相机曝光时间和相机模式下，采集了衍射花样（EBSP）。采集过程中，只设置了动态背底校正，原因是这样能最大化采集速度，以捕捉加热实验的动态过程。试验的典型结果如图2-4所示。图2显示了在720°C Tp（相变之前）下收集的α-Ti EBSP，同时给出了叠加有标定结果的花样。该花样在探测器1244 x 1024像素的全分辨率（ “分辨率”模式）下采集，曝光时间2.5毫秒和10帧平均，相当于625nAms的电子剂量。由图可得，花样质量高，且完全没有因红外辐射增加而出现的任何假象。
图2 ：样品温度约720°C时，α-Ti的菊池花样（EBSP）。花样分辨率1244 x 1024，同时叠加了标定结果（平均角度偏差，MAD=0.18°）。
图3为895°C Tp温度下，相变开始后， α和β-Ti中采集的一组菊池花样（EBSP）。在1244 x 1024像素分辨率模式，0.9 ms的曝光时间下使用单帧采集， 总电子剂量22.5 nAms。即使在这个亚毫秒的曝光时间内，EBSP质量仍然非常高，同时标定所得的平均角度偏差(MAD)也很低。
为了跟踪加热实验过程中的动态过程，需要最大限度地提高数据采集速度。因此采用探测器的“速度3”模式，使用4000pps速度收集EBSP，分辨率为156 x 88像素，如图4所示，此时MAD值仍较理想。图4为0.9毫秒的曝光时间下收集的花样，在实验过程中，使用0.25毫秒的曝光时间，4分钟内收集到90万个花样。
α-β相变过程的高速EBSD面分布采集
将样品 Tp温度以100°C的步长从环境温度升高至800 °C。达到800°C后，以5 °C的步长升高至920 °C。EBSD面分布图分析区域为为760x 570 µm，步长0.7 µm，采集速度约4000pps，每个分布图采集时间少于4分钟。同时为了消除热台防护罩在EBSD探测器荧光屏上产生的阴影，使用AZtec软件控制S2探测器高度。每个花样的电子剂量约为6.25 nAms，使用9条衍射带及霍夫分辨率35进行标定，标定率在90%到96%之间。在进行相和取向分析前，使用AZtecCrystal软件略微去噪。
由于每副EBSD map图的采集时间为4分钟，因此可以从数据中得出α/β-Ti线性转化率。在890、900和905°C时，转化速率分别为每分钟0.64%、0.86%和2.6%。图5给出了α-β相变的微观结构演变情况，清晰显示β-Ti沿α-Ti晶界形成。利用取向数据进一步分析母相α颗粒与子相β颗粒的取向关系，以验证利用母相晶粒重构方法计算冷却时母相与子相取向关系的有效性。
图5EBSD面分布图显示了加热期间Ti的微观组织和相的演变。左：相图，蓝色为α-Ti，红色为β-Ti。中：菊池花样衬度图（BandContrast）与 α-Ti IPF-Z面分布图叠加。右：菊池花样衬度图与 β-Ti IPF-Z面分布图叠加。同时标注了测试温度及保温时间。
结论
本文介绍了牛津仪器（Oxford Instruments）CMOS系列EBSD探测器，配置带有红外滤光片的新型耐高温荧光屏后，可在约1000 °C进行原位加热实验。与传统耐高温荧光屏相比，新一代荧光屏的优点包括：
屏蔽热辐射，提高荧光屏灵敏度
在高温下，能够使用低束流进行快速EBSD采集；在常温下，对EBSD的性能几乎无影响。
避免荧光屏缺陷的假象
随着红外辐射的增加，传统高温荧光屏的缺陷处（划痕或孔洞）容易产生亮点，需要在分析过程中不断调整所用的静态背底。而对于新型耐高温荧光屏，即使荧光屏出现缺陷，因为所有的红外辐射都被过滤了，在整个温度范围内，仅单独使用动态背底即可。
本文通过对工业纯钛进行加热实验，证明了新型耐高温荧光屏在约1000 °C下工作的良好性能。甚至在短曝光时间和低电子剂量的情况下，仍可得到高质量花样，确保EBSD实现令人满意的标定率。此外，牛津仪器Symmetry S2探测器具有高速和高灵敏性等特点，可在短时间内重复采集高分辨率EBSD分布图，有效表征了α-Ti转化为β-Ti的过程，其结果可用于进一步了解Ti基合金的高温加工。
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